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万博体育app下载链接万博体育matext官网的万博体育matext官网酸含量及农药残留量的测定
发布者:admin 发布时间:2009/4/17 16:18:43 阅读:

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北京大兴时珍万博体育manbetx手机登陆技术研究所 (北京 102609) 周成明
吉林农业大学中药材学院(长春 130118) 田 伟 尹春梅 王秀全

[摘要] 从内蒙古和北京大批量种植收购的2年生家种万博体育app下载链接万博体育matext官网根以及收购的野生万博体育app下载链接万博体育matext官网根中,随机抽样,检测其万博体育matext官网酸的含量和农药残留量,结果表明,2年生家种万博体育matext官网根中万博体育matext官网酸含量均超过中国药典规定的2.0%,野生万博体育matext官网根中万博体育matext官网酸含量显著高于2年生家种万博体育matext官网;2年生家种万博体育matext官网根中农药残留种类及残留量,六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的含量小于千万分之一或没有检出,符合中国药典的要求。
[关键词] 家种万博体育app下载链接万博体育matext官网 万博体育matext官网酸含量测定 农药残留量测定

万博体育matext官网[Glycyrrhiza uralensis Fisch]为豆科万博体育matext官网属多年生草本,以根和根茎入药,有和中缓急、润肺、解毒、调和诸药之功效,属于常用的中药之一。随着万博体育matext官网的用量越来越大,野生资源面临枯竭,野生万博体育matext官网变家植势在必行。经过我国科研人员近40年的努力,万博体育matext官网在西北、东北、华北等地已成规模化种植[1,2,3,4]。以前,万博体育matext官网的种植年限多在3—5年采收,近几年来,随着家种万博体育matext官网技术的不断提高,家种万博体育matext官网的生长采收年限多为2年生,有些人对2年生家种万博体育matext官网的质量产生怀疑,为此,我们从北京大兴时珍所收购的大批量不同产地的2年生家种万博体育matext官网中随机抽样进行检测并与野生万博体育matext官网进行比较,检测其万博体育matext官网酸的含量及农药残留量的情况。
1、实验条件和方法
1.1实验仪器 高效液相色谱仪(美国Waters公司);KQ2200超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);DWF-90型电动植物粉碎机(河北黄骅市齐家务科学仪器厂);弹性石英毛细管柱OV-1701;气相色谱仪VARIAN-6000。
1.2供试样品 2年生家种万博体育matext官网从北京时珍所收购的大批量不同产地的


万博体育matext官网中随机抽样,野生万博体育matext官网来自山西、内蒙、宁夏和新疆。经鉴定,家种万博体育matext官网为2年生,野生万博体育matext官网为野生多年。
1.3万博体育matext官网酸的测定
1.3.1色谱条件 色谱柱Kromasil C18(0.4cm×25cm),流动相甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵溶液一冰醋酸(67:33:1),检测波长250nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为室温。
1.3.2标准曲线及回收率试验由中国医学科学院药用植物所分析室陈建民教授和中国医药研究开发中心徐文豪教授制定并检测。
1.3.3样品测定 精密称取粉碎后过40目筛的粉末0.3g,置50ml容量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率250W,频率20KHz)30min,取出放冷,加流动相至刻度,摇匀,过滤,取滤液备用[5]。按上述色谱条件吸取样品10μl进样,按峰面积计算含量。
1.4农药残留量的测定
1.4.1色谱条件 进样口温度230℃;检测器温度300℃,柱升温程序初始100℃,10℃·min-1升至220℃,8℃·min-1升至250℃,保持10min。
1.4.2标准曲线的绘制 分别精确称取2.06mg PCNB和2.05mg ALD,分别置于2ml量瓶中,用石油醚溶解并定溶,作为贮备液/逐渐稀释并加入BHC,DDT混合标准溶液。使其浓度为:PCNB5.15μg·ml-1,ALD3.5μg·ml-1,BHC各展示构体5μg·ml-1,DDT各异构体5μg·ml-1,制成10种农药的混合标准品贮备液。准确移取贮备液,逐渐稀释成5个浓度梯度的混合标准品稀释液。各取1μl,注入气相色谱仪,依1.4.1色谱条件,以峰高为横坐标,含量为纵坐标,计算其回归方程[6]。
1.4.3供方式品溶液的制备 精密称取样品(60℃干燥)2.0g于100ml具塞锥形瓶中,加入20ml水浸泡过夜,精密加入40ml丙酮称重,超声30 min,放冷,补足重量,再加约6g氯化钠及精密加入30ml二氯甲烷称重,超声15min,补足重量,静置分层,将有机层迅速移入装有适量无水硫酸钠的100 ml具塞锥形瓶中,脱水4h,精密量取35 ml上述有机相于40℃水浴减压浓缩至近干,加适量重蒸石油醚反复除净二氯甲烷及丙酮,用适量重蒸石油醚多次溶解并转移至10 ml具塞刻度试管中,精密定容至5 ml。向试管中小心加入1 ml浓硫酸,振摇1min,离心(3000r·min-1)10min。静置后取上清液脱水后待测。
2、实验结果与分析
2.1万博体育matext官网酸含量 国家药典规定,万博体育matext官网中万博体育matext官网酸(C42H62O16)不得少于2.0%[7]。经检测,北京和内蒙两地的2年生家种万博体育matext官网分别为2.04%和2.78%,均大于2.0%,且内蒙家种万博体育matext官网的万博体育matext官网酸含量高于北京家种万博体育matext官网的;野生万博体育matext官网的万博体育matext官网酸含量明显高于家种万博体育matext官网,且内蒙的含量较高。结果见表1。
2.2.农药残留量 国家药典规定,有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得超过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得超过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得超过千万分之一[7]。北京家种万博体育matext官网的PCNB为6.6μg·kg-1(即:0.066/107),小于千万分之一,六六六和滴滴涕未检出。内蒙家种万博体育matext官网的总BHC和PCNB分别为3.5μg·kg-1和5.0μg·kg-1,小于药典规定的千万分之一,滴滴涕未检出。结果见表2。
表1 不同产地家种和野生万博体育app下载链接万博体育matext官网根中万博体育matext官网酸含量分析

编号 商品名 产地 生长年限 万博体育matext官网酸含量(%) 
1 家种万博体育matext官网条 北京 2年生 2.04 2 家种万博体育matext官网条 内蒙 2年生 2.78 3 野生万博体育matext官网条 山西 多年生 5.72 4 野生万博体育matext官网条 内蒙 多年生 7.28 5 野生万博体育matext官网条 宁夏 多年生 4.63 6 野生万博体育matext官网条 新疆 多年生 4.03 


表2 家种万博体育app下载链接万博体育matext官网的农药残留量分析

检测项目 2年生北京家种万博体育matext官网 2年生内蒙家种万博体育matext官网 
α-BHC (μg·kg-1) — 2.1 
β-BHC (μg·kg-1) — — 
γ-BHC (μg·kg-1) — 1.4 
δ-BHC (μg·kg-1) — — 
总BHC (μg·kg-1) — 3.5 
PP’-DDE (μg·kg-1) — — 
OP’-DDT (μg·kg-1) — — 
PP’-DDD (μg·kg-1) — — 
PP’-DDT (μg·kg-1) — — 
总DDT (μg·kg-1) — — 
PCNB (μg·kg-1) 6.6 5.0 
注:表中所用“—”为未检出项目(即低于1μg·kg-1)。

3、讨论
不同产地的2年生家种万博体育app下载链接万博体育matext官网其万博体育matext官网酸含量各不相同,其中以内蒙的较高,而野生万博体育matext官网的万博体育matext官网酸含量显著高于家种万博体育matext官网。尽管野生万博体育matext官网优于家种万博体育matext官网,但国家已经严禁滥挖野
生万博体育matext官网。本实验结果表明,家种万博体育matext官网
完全可以代替野生万博体育matext官网入药。许多商家和用户担心万博体育matext官网种植过程中使用高毒高农残的农药,导致万博体育matext官网根中农残超标。为此,我们在栽培全过程中严格控制农药的使用次数及严格选择低毒高效农药,经此次检测,农残没有超标,符合国家药典要求,用户可以放心使用。
4、参考文献
1、周成明 80种常用万博体育manbetx手机登陆栽培,北京 中国农业出版社,第二版,2002.4
2、付克治等 中国万博体育matext官网野生变家植,哈尔滨,东北林业大学出版社,1989.2
3、赵杨景、陈震等 黄淮海半干燥地区引种万博体育matext官网的适宜播期,中国中药杂志,1999,24(4):208
4、周成明等 北京大兴地区万博体育app下载链接万博体育matext官网栽培技术的研究 中国中药杂志 2000,25(3):140-143
5、马小军、赵玲等 不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定,中国中药杂志,2002,27(1):25-27
6、薛健、张琪等 枇杷叶中农药残留量测定研究 中国中药杂志,2001,26(10):680-681
7、中国药典 一部 2000,65


Determination of Glycyrrhizic Acid Contents and Pesticide Remain Contents in Radix Glycyrrhizae
Zhou Chengming
(BeiJing Shizhen institute of Traditional chinese medicines , BeiJing , 102609 )
Tian Wei Yin Chunmei Wang Xiuquan
(JiLin Agricultural University, Changchun,130118)
[Abstract] Determinating contents of glycyrrhizic acid and pesticide remain contents from two-year-old planting Radix Glycyrrhizae and wild Radix glycyrrhizae, the results of contents of glycyrrhizic acid and pesticide remain contents conform to The Chinese Pharmacopoeia
[Key words] Planting glycyrrhiza uralensis fisch Glycyrrhizic acid contents Pesticide remain contents



 
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